核心化學反應基于卡爾費休容量滴定法,通常包含兩個步驟:
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3;
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN代表有機堿,如咪唑)
本款儀器采用雙鉑電極法+PID自動控制滴定流量,自動判定滴定終點,檢測精準,響應迅速。
二、儀器的結構
三、儀器安裝與調試
選擇無振動、無粉塵、無腐蝕性氣體的實驗室區域,保證工作臺平穩,環境溫度、濕度符合參數要求,避免陽光直射和空調直吹。
1. 把滴定管組件正確與底座連接,確保組件的球裝入座內的連接槽,并把大藍色帽擰緊
2. 滴定杯固定在攪拌器上,放入攪拌子,把測量電極涂密封脂插入接口并旋轉一圈,
3. 把白色四氟進樣塞裝如密封膠墊涂密封脂插入對應接口,備用接口塞也涂密封脂插入相應接口,干燥管裝如分子篩及少量硅膠顆粒涂密封脂插入相應接口。
4. 把試劑瓶內裝卡爾試劑把瓶蓋擰緊,把溶劑瓶內裝如溶劑把瓶蓋擰緊,把廢液瓶把瓶蓋擰緊,把三個瓶子按示意圖正確放置,把裝滿分子篩和少量變色硅膠顆粒的塑料干燥桶正確放置
5. 連接管路按照管路連接示意圖將滴定管、滴定池、電磁閥、試劑瓶、溶劑瓶、廢液瓶、干燥桶、溶劑泵、廢液泵的管路對應連接,螺絲擰緊,排查管路無彎折、漏氣漏
需要涂密封脂的部位必須涂勻,否則會導致滴定池的漂移偏大,甚至無法平衡。
6. 接通電源,打開主機開關,儀器進入自檢初始化狀態,自檢完成后進入操作界面。
接通電源,按下主機電源鍵,儀器啟動并自動自檢,預熱5~10分鐘,待系統穩定后開始操作。
進入儀器設置界面,設置核心檢測參數:
1.測試模式:常量水分/微量水分,根據含水量(總進樣的含水量)選擇測試模式
2.終點電位:(500-1000) 一般選擇700較好
3.攪拌速度:以溶液平穩攪拌、無氣泡飛濺為準
4.滴定速度:用戶可以選擇微量水分測試或常量水分測試快滴加快檢測,儀器自動控制,
5.漂移值:設置空白漂移終止閾值,一般在1~10μL/min之間,溫濕度比較低時也可設為0
3 預滴定(空白滴定)
6.開機后,進入手動操作界面先吸入新的溶劑,進入測試界面,按【滴定】鍵儀器自動用滴定劑將滴定杯內溶劑滴定至無水狀態,消除溶劑、管路及杯壁吸附的水分。
1. 待漂移值穩定至設定閾值,預滴定完成,系統進入平衡待測狀態。
2. 本款儀器具有空白自動跟蹤測量功能,根據池瓶內水分大小自動實時提供滴定流量,維持滴定系統的動態平衡。
3. 預滴定完成后,選擇【滴定度測試】模式,采用去離子水進行標定。
4. 用微量進樣器精準吸取去離子水稱重,按啟動將去離子水注入滴定杯,稱量進樣器重量,計算水分重量并在界面水分重量處點擊輸入水分實際重量。
5. 儀器自動完成滴定,重復標定設置次數(3-5次),儀器自動取平均值作為試劑滴定度,保存標定數據。
12.液體樣品:用干燥潔凈微量進樣器吸取樣品,排出氣泡,稱量進樣前后進樣器重量,計算樣品質量。
13固體樣品:研磨均勻,通過固體進樣口快速加入,稱量樣品質量,避免長時間接觸空氣。
14.粘稠樣品:加入適量無水甲醇或其他適合的溶劑助溶,比例控制在1:10,同步做溶劑空白試驗。
14.預滴定完成后,根據樣品情況選擇計算公式,設置相應測試參數 輸入樣品質量、樣品編號,確認參數無誤。
15.按【啟動】后將樣品快速注入滴定杯,液體樣品從前面側進樣口進樣,固體可以從上進樣口進樣,進樣完畢立即密封進樣口,
16.儀器自動完成滴定,終點到達后自動停止,顯示屏直接顯示樣品水分含量、滴定體積等數據。
17.同一樣品平行檢測3~5次,取平均值作為最終結果,保證數據重復性。
儀器支持數據自動存儲,可查詢歷史檢測數據;內嵌微型打印機直接打印檢測報告,包含樣品編號、樣品參數、水分含量、檢測時間等信息。
7 關機流程
18.單次檢測完成后,可保持待機狀態,連續檢測無需重復預滴定。
19.檢測全部結束后,執行排液功能,排空滴定杯內廢液,用無水甲醇清洗滴定杯、管路2~3次。
20.清洗完成后,關閉主機電源,斷開電源線,蓋好儀器防塵。
五、 日常維護與保養
1.每日維護:檢測完成后及時清洗管路、滴定杯,擦拭儀器表面,保持清潔;檢查管路有無漏液、電極有無污染。
2.每周維護:取出雙鉑電極,用無水甲醇擦拭電極表面,去除附著物;檢查攪拌子磨損情況,及時更換。
3.每月維護:校準儀器滴定精度,排查管路老化、密封墊破損問題,更換老化管路;對攪拌器、滴定單元進行潤滑保養。
4.長期存放:排空所有試劑、廢液,很好清洗儀器組件,電極干燥后密封存放;儀器放置在干燥通風環境,主機定期通電防潮。
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